Metody testování – termogravimetrická analýza

Naše zkušebna si klade za cíl zajistit maximální transparentnost a důvěru v naši práci, a proto bychom rádi seznámili čtenáře s našimi metodikami testování. Věříme, že otevřenost v přístupu k postupům a technologiím, které využíváme, přispívá nejen k lepšímu porozumění výsledkům, ale i k vyšší kvalitě spolupráce s našimi partnery. Naše metodiky vycházejí z aktuálně platných norem, jsou pravidelně aktualizovány a přizpůsobovány specifickým požadavkům jednotlivých oborů. Proto vám představíme klíčové principy, na nichž stavíme náš přístup k testování, a ukážeme, jak zajišťujeme přesnost, opakovatelnost a objektivitu výsledků.

Termogravimetrická analýza 

Termogravimetrie neboli termogavimetrická analýza (TGA) patří mezi metody spojené se změnou složení vzorku. Měří se změny hmotnosti vzorku v závislosti na teplotě podle předem zvoleného programu.

Jako výsledek získáme termogravimetrickou křivku, což je tedy výsledný záznam hmotnosti v závislosti na teplotě nebo čase. Z křivky lze zjistit teploty spojené s hmotnostní změnou, a to jak dílčí, tak celkové hmotnostní úbytky. Můžeme přímo určit hmotnostní změny v procentech. V praxi se velmi často využívá derivovaná termogravimetrická křivka, která doplňuje klasickou TG křivku. Slouží především pro odlišení po sobě následujících efektů, pokud změny hmotnosti nedávají zřetelnou TG křivku. DTG křivka se získá derivací klasické TG křivky. Schodům na TG křivce odpovídají na DTG křivce píky. Podle jednotlivých píků lze přesněji určit počátek a konec jednotlivých dějů v rámci termického rozkladu.

Co můžeme z termogravimetrických křivek vyčíst? Jednak získáme informaci, že dochází k úbytku hmotnosti, tedy ke změně tepelné stability materiálu. Můžeme zjistit teploty probíhajících dějů a můžeme rovněž přímo odečíst velikosti hmotnostních změn.

Jak termováhy vypadají? Mezi hlavní konstrukční části patří pícka, registrační váhy s držákem vzorku, regulátor teploty a termočlánek a počítač sloužící k registraci naměřených hodnot. Pro pícku existují dva způsoby, kde může být na termovahách umístěna. Buď je umístěna vertikálně, a to nad vahami nebo pod vahami, nebo je pícka umístěna horizontálně.

Pro měření jsou dále důležité nosiče vzorku. Využívají se kelímky, kdy vzorek má tvar sloupce, anebo misky, kde vzorek leží ve vrstvě. Nosiče vzorků se vyrábí z různých materiálů, nejčastěji je to platina, hliník, keramika a korund. Vždy záleží na tom, jaké vzorky a do jakých teplot budeme měřit. Co se týká vlastností samotného vzorku, tak lze měřit vzorky pevné i kapalné. Navážky vzorků se pohybují obvykle od jednotek po desítky mg.

Vlastní experiment probíhá tak, že máme vzorek v kelímku, ten umístíme na termováhy do pícky termického analyzátoru. Sami si zvolíme velikost navážky, teplotní program, pecní atmosféru (vzduch, nebo inertní plyn) a průtok plynu. Výsledné termogravimetrické křivky ovlivňuje několik faktorů. Mezi ty hlavní patří tvar nosiče vzorku, zvolená rychlost ohřevu, vstupní hmotnost vzorku a atmosféra v peci.

V SYNPO máme k dispozici termováhy Q500 od firmy TA Instruments. Jsme schopni měřit v teplotním rozsahu od laboratorní teploty do 1000 °C v prostředí vzduchu nebo dusíku.

Kromě klasické termogravimetrie existuje i tzv. Hi-Res termogravimetrie. Zde se rychlost ohřevu mění v závislosti na rychlosti rozkladu vzorku. Využívají se speciální algoritmy přednastavené ve stroji, čímž se dosáhne vyššího rozlišení jednotlivých přechodů. Dále existuje modulovaná termogravimetrie. Při ní se používá sinusoidní modulování teploty. Využívá se především pro stanovení aktivační energie a ověření kinetického mechanismu.

V SYNPO využíváme termogravimetrii pro naše výzkumníky, kteří pracují na projektech různého charakteru a pro testování vzorků zákazníků z rozličných oblastí, jako je např. metalurgie, chemie plastů a polymerů, barev, laků, stavebních hmot, v potravinářství a mnoha dalších odvětvích. Pomocí termogravimetrie získáváme informace o tepelném chování, stálosti sloučenin a jejich tepelné stabilitě. Pomocí TGA je možné sledovat mnoho fyzikálních a chemických procesů jako např. dehydrataci, tepelné rozklady, vypařování a slouží ke studiu reakční kinetiky.